tisdag 26 mars 2013

Påskhälsningar från AFM:et


Idag spenderades ytterliggare en heldag i Fysicums mörka källare med det lilla söta AFM:et, dock till stor del utan handledning idag eftersom vi är så duktiga. Vi lyckades skrapa ihop riktigt mycket material, så nu kan vi snart börja storleksanalysera de magnetiska nanopartiklarna på riktigt :). Vi råkade även få avbildningar av spetsen (istället för provet) som såg ut som små kycklingar, vilka vi tänkte påskhälsa med. Tyvärr kunde jag inte öppna våra bildfiler som är i JPK format, även om jag laddat ner programmet WSxM som Sofie (vår trogna doktorand) tipsat om.

Ni får istället hålla tillgodo med denna lite tidiga påskhälsning som skapats i det bästa av bildredigeringsprogram dvs. Paint.

GLAD PÅSK 
önskar 
analytikerna!

Polymerisation Across the Nation

Nu har vi i labbgruppen varit igång och labbat igen. Den här gången har det stått polymerisation på schemat. Glada pågar som vi är traskade vi till labbet klockan 10 måndag morgon. Changgang mötte upp oss glad i hågen samtidigt som han yrade någonting om att räkna om i receptet. Han hade tidigare dagar själv ställt upp experimentet för att testa så att allt skulle gå bra till. Dessutom så sa han att vi skulle två olika experiment: ett där vi gör en bulkpolymerisation och ett där vi gör en precipitationspolymerisation. Experiment 1 är således precipitation och exeperiment 2 är bulk.

Följande recept följdes:

Experiment 1

500 mg magnetic nanoparticles were added to a 40 ml mixture of acetonitrile:water (4:1) in a 50 ml borosilicate glass (?) tube equipped with a screw cap, and the mixture was then sonicated for 60 min to disperse the magnetic nanoparticles. 0,5 mmol of template (caffeine 97,10 mg), 4 mmol of MAA (0.344 mg, 0.34 ml), 8 mmol of EGDMA (1.51 ml), and initiator AIBN (50 mg) were then added to the mixture and sonicated for 5 min, and sparged with nitrogen for 5 min, and then was sealed and transferred into a (Stovall HO-10) Hybridization Oven, and kept at 60 °C for 24 h while being rotated at a speed of 20 rpm (magnetic particles will aggregate otherwise). Polymerization will take 16+ h.
Extract from tube and grind with mechanical ball grinder, then wash (3-4 days) and dry.

Protokoll (1)
  • 2 50 ml teströr markerades, den ena med MIP för att den skulle innehålla templat och den andra med NIP för att den inte skulle innehålla templat.
  • 0,4999 g magnetiska nanopartiklar vägdes upp och tillsattes båda teströren.
  • 8 ml destillerat vatten tillsattes båda teströren.
  • 32 ml acetonitril tillsattes båda teströren.
  • Rören lades sedan i en sonikator i 1 timme för att lösa upp klumparna av magnetiska nanopartiklar.
  • MAA plockades fram ur kylskåpet för att nå rumstemperatur.
  • Till provrör MIP vägdes 97,0 mg koffein upp och tillsattes.
  • Sedan adderades till båda rören 0,34 ml MAA och 2x 0,755 ml EGDMA.
  • Till MIP tillsattes 50,2 mg AIBN och till NIP tillsattes 50,4 mg.
  • Rören sonikerades i 5 minuter och spargades sedan med N i 5 minuter för att få bort allt syre (vilket hade minskat yielden). Locket (som hållits separata för att inte blandas ihop) sattes snabbt på och rören tätades innan de sattes in i en ugn på 60 grader kl 16.20.

Experiment 2

300 mg magnetic nanoparticles were added to a 5 ml mixture of acetonitrile:water (4:1) in a 10 ml borosilicate glass (?) tube equipped with a screw cap, and the mixture was then sonicated for 60 min to disperse the magnetic nanoparticles. 1 mmol of template (caffeine 194,19 mg), 4 mmol of MAA (0.344 mg, 0.34 ml), 20 mmol of EGDMA (3,772 ml), and initiator ABDV (86 mg) were then added to the mixture and sonicated for 5 min, and sparged with nitrogen for 5 min, and then was sealed and transferred into a (Stovall HO-10) Hybridization Oven, and kept at 60 °C for 24 h while being rotated at a speed of 20 rpm (magnetic particles will aggregate otherwise). Polymerization will take 16+ h.

Protokoll (2)
  • De magnetiska partiklarna maldes för hand under det här experimentet för att det inte skulle behöva stå lika länge i sonifikatorn.
  • 0,3001 g av de magnetiska partiklarna tillsattes 2 stycken 10 ml provrör, det ena märkt med MIP och det andra med NIP.
  • 1 ml destillerat vatten tillsattes båda rören.
  • 4 ml acetonitril tillsattes båda rören.
  • Rören sattes sedan ner i en sonifkator för att de magnetiska partiklarna skulle lösas upp.
  • 194,4 mg koffein vägdes upp och tillsattes i MIP-röret.
  • 0,34 ml MAA samt 3x1+1x0,772 ml EGDMA tillsattes båda rören.
  • 85,9 mg ABDV vägdes och tillsattes båda provrören.
  • Rören sofikerades i fem minuter och spargades sedan 5 minuter med N.
  • In i samma ugn som ovan kl 16.00. Hade polymeriserat redan en halvtimme efteråt.